Kỹ thuật lò cao tần để tổng hợp fullerene và ống nano carbon

Trong hai thập kỷ qua, các cấu trúc nano carbon, trong đó có fullerene và ống nano carbon, đã thu hút mối quan tâm của cộng đồng khoa học do sự phong phú về cấu trúc và các ứng dụng tiềm năng. Các cao - lò tần (HF-lò) là một phương pháp tiếp cận tổng hợp thay thế mà là dựa trên làm nóng cảm ứng của một thân chì là nguồn cácbon. Khả năng độc lập đồng evaporizing dị yếu tố cho phép truy cập đối với các loài fullerene, tức là bari endohedral fullerene và heterofullerenes phosphor không được hình thành với các phương pháp thay thế. Exohedrally loài fullerene khử trùng bằng clo có thể được lấy trực tiếp bằng cách bay hơi than chì trong một bầu không khí của carbon tetrachloride. Thủ tục này cho phép truy cập cho các thành viên mới của gia đình fullerene không tuân theo các quy tắc sở hữu trí tuệ. Hơn nữa cả hai đơn cũng như đa vách ống nano carbon có thể được tổng hợp một cách hiệu quả bằng cách sử dụng HF-lò.


Hai lò cảm ứng cao tần như biểu đồ hóa trong hình 1 được sử dụng trong phòng thí nghiệm của chúng tôi. Như susceptor cũng như nguồn carbon cho fullerene hay tổng hợp CNT, tinh khiết cao graphite isostatically ép trong hình dạng của hình trụ rỗng được sử dụng. Các susceptor graphite được bao quanh bởi một nhiệt phân nitride ngoài bo (PBN) và một lá chắn carbon bên trong. Những người phục vụ hai mục đích, trước hết là để bảo vệ các ống thạch anh xung quanh và thứ hai để ngăn cách các không gian phản ứng xung quanh susceptor graphite mất nhiệt. Các cuộn dây làm việc được bố trí xung quanh các ống thạch anh và mở rộng ở trên và dưới trụ than chì do đó cung cấp một từ trường đồng nhất. Nhiệt độ có thể được theo dõi ở đầu phía bên trong của cơ thể than chì nơi có nhiệt độ cao nhất bằng cách sử dụng một hỏa kế quang học (Tiến sĩ G. Maurer GmbH Thức ăn tổng hợp 485-2-d Infrarot - Strahlungspyrometer). Nhiệt độ điển hình của cơ thể carbon trong điều kiện bay hơi là khoảng 2500 ° C. Các chất xúc tác cho sự phát triển CNT hoặc Heteroelements cho syntheis fullerene endohedral thường được đặt trong một chiều cao chì có thể điều chỉnh thử thách ở giữa của susceptor graphite (xem hình trên). Heli và argon có sẵn như là nhà cung cấp khí với lưu lượng điển hình của 2600 ml / phút. Áp lực tổng hợp cho sự tăng trưởng SWCNT nằm khoảng 690 mbar trong khi 300 mbar được sử dụng để tổng hợp fullerene.

Hình thành các fullerene và Endohedral Metallofullerenes: Chuẩn bị một lượng tần số sóng Lò

Một phân tích nhiệt động lực học của phản ứng hình thành được trình bày cho C60. Các tuyến đường thay thế cho việc chuẩn bị của fullerene làm bay hơi các-bon trong một RF-lò được mô tả. Quá trình này được đặc trưng bởi biến rộng rãi của nó và những điều kiện tương đối nhẹ mà, ngoài ra, có thể được đo lường và kiểm soát chứ không phải chính xác. Vì vậy, các phương tiện ưa thích để sản xuất soots có nội dung cao fullerene và fullerene endohedral.

Tổng hợp các đơn Walled ống nano carbon trong một tần số lò cao

Một phương pháp khác để tổng hợp ống nano cacbon đơn tường bao quanh (SWCNTs) được trình bày, mà là dựa trên đồng bay hơi của một thân than chì tinh khiết và một chất xúc tác kim loại (niken). Cơ thể than chì là quy nạp được làm nóng trong một lò cao tần lên đến ~ 2400 ° C. Đặc tính của bồ hóng sản xuất được thực hiện bằng cách sử dụng SEM, TEM và kỹ thuật quang phổ Raman. 

Tại chỗ tổng hợp của clo fullerene bằng phương pháp lò cao tần

Exohedrally fullerene clo được tổng hợp bởi tại chỗ bằng cách sử dụng phương pháp khử trùng bằng clo lò cao tần trong sự hiện diện của carbon tetrachloride đại lý phản ứng. Bên cạnh đó báo cáo trước đây không khử trùng bằng clo - sở hữu trí tuệ lồng fullerene của C2nCl2m (n = 25, 27, 28, 30, 32 và 33, n = 2-6) khác nhau fullerene cao hơn mới bao gồm C2nCl2m với n = 34, 36, 37 và 39 có mặt trong chiết xuất muội than với số lượng đáng kể như đã được tìm thấy bởi HPLC / ẩn phân tích quang phổ khối lượng. Một phân tích chi tiết hơn cho thấy sự hiện diện của một số loài có hàm lượng tương tự mà có thể là do sự hình thành của một trong hai đồng phân khác nhau hoặc các mức độ khác nhau của sự clo hóa.